氧化石墨烯分散性,hummers法如何制备石墨烯

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  • 来源:灵石新闻

  闭键原资料:石墨粉(粒度幼于30m的粒子。含量大于95%,碳含量99.85%), 浓硫酸(95%98%),高锰酸钾,硝酸钠,双氧水30%,盐酸,氯化钡,水合肼80% 氧化石墨(GO)的造备

  的确的工艺流程:正在冰水浴中安装好250 mL 的响应瓶,参加适量的浓硫酸,搅拌下参加2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体夹杂物,再分次参加6 g 高锰酸钾,节造响应温度不堪过20℃,搅拌响应一段期间,然后升温到35℃掌握,延续搅拌30 min,再舒缓参加必定量的去离子水,续拌20 min 后,并参加适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。趁热过滤,并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。结尾将滤饼置于60℃的真空干燥箱中宽裕干燥,留存备用。

  将100 mg 氧化石墨分开于100 g 水溶液中,获得棕黄色的悬浮液,再正在超声条目下分开1 h,获得安闲的分开液。然后移入四口烧瓶中,升温至80℃,滴加2 mL 的水合肼,正在此条目下响应24 h 后过滤,将获得的产品按次用甲醇和水冲刷多次,再正在60℃的真空干燥箱中宽裕干燥,留存备用。

  2:用试管量取23mlH2SO4,再用电子天平称取1g石墨,0.5g硝酸钠,3g高锰酸钾

  3:用镊子企业继续转自放到锥形瓶,之后把浓硫酸轻轻倒入锥形瓶,然后放到电磁搅拌器中。

  4:将石墨和硝酸钠夹杂参加锥形瓶,搅拌响应三分钟,然后将高锰酸钾参加锥形瓶

  8响应到30分钟后,将去离子水参加锥形瓶,然后将温度升高至98℃,接连加热20min,溶液呈棕黄色,冒出红烟

  10:取下锥形瓶趁热过滤,并用HCL和去离子水洗涤,待残余固体正在滤纸安闲后,用镊子把滤纸取出,再用一块明净的滤纸衬正在底部,一块放到60℃的干燥箱中宽裕干燥。

  1:干燥后的氧化石墨烯,取出100mg分开于100g水溶液中,获得棕黄色悬浮液

  3:取出溶液放到四口烧杯中,升温到80℃,再滴加20ml水合肼,响应24幼时过滤

  浓硫酸:强质子酸,进入石墨层间。高锰酸钾:强氧化剂氧化,天生氧化石墨(GO)通过超声剥离获得氧化石墨烯。水合肼:还原剂,出去氧化石墨烯表表的含氧官能团,获得石墨烯。硝酸钠:正在强酸境遇下,硝酸根拥有强氧化性。双氧水:除去氧化中多余的高锰酸钾,氧化成2价锰离子除去。稀盐酸:洗去此中的金属离子,硫酸根离子,氯化钡:检测此中的硫酸根离子。

  革新的Hummers法造备氧化石墨:正在冰水浴中安装好500 ml的响应瓶,将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml浓硫酸夹杂匀称,搅拌下参加25 g高氯酸钾,匀称后,再分数次参加15 g高锰酸钾,节造温度不堪过20 ℃,搅拌一段期间后,撤去冰浴,将响应瓶搬动至电磁搅拌器上,电磁搅拌接连24 h。之后,搅拌下舒缓参加200 ml去离子水,温度升高到98 ℃掌握, 搅拌20 min后,参加适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。然后分次以10000 rpm转速离心分辩氧化石墨悬浮液,并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分辩液pH=7。将获得的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的造备工艺流程如图3-1所示。

  注:低温响应(<20℃)中,因为温度很低,硫酸的氧化性对照低,亏欠以供应插层响应的驱动力,以是,石墨烯原先没有被氧化。当参加高锰酸钾后,溶液的氧化性加强,石墨烯的周围最先被氧化。跟着氧化经过的实行和高锰酸钾参加量的弥补,石墨里的碳原子平面组织渐渐形成带有正电荷的平面大分子,周围局部因氧化而发作卷曲。此时,硫酸氢根离子和硫酸分子渐渐进入石墨层间,变成硫酸-石墨层间化合物。中温响应(<40℃)时,硫酸-石墨层间化合物被深度氧化,夹杂液浮现褐色。高温响应(90℃-100℃)阶段,糟粕的浓硫酸与水效用放出巨额的热,使夹杂液温度上升至 98℃掌握,硫酸-石墨层间化合物发作水解,巨额的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间,成为层间水并摒除出硫酸,而水中的 OH-与硫酸氢根离子发作离子互换效用,置换出局部硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相连合,结果使石墨层间距变大,呈现石墨烯体积膨胀景色,此时溶液呈亮黄色。正在水洗和干燥经过中,氧化石墨层间的 OH-与 H+连合以水分子体例脱去,是以产品由金黄色渐渐形成玄色。